1、电极的安装
1.1 刚出厂的电极为干燥状态,在使用前,按下列顺序装膜:
a. 在膜盒中小心用镊子钳取出薄膜;
b. 将光滑平整无孔圆形薄漠平放在托座上;
c. 套上衬环,使薄膜紧压在托座上;
d. 将压环旋入托座;
e. 用工具插入托座底部槽内旋紧即可。(亦可使用钢尺圆弧部分作为工具)。
1.2 用蒸馏水清洗电极腔体数次,再用电解液清洗腔体一次,将黄金电极向上且直倒置,加入电解液至溢出黄金表面。
1.3 将固定膜的压环放于黄金电极上,用左手轻轻拉住压环,旋入紧帽。在旋入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金电极表面至平整。
注意:不要旋的过紧,以避免薄膜破损!
1.4 安装薄膜时,尽可能使腔体中无小气泡,安装完毕后,用蒸馏水清洗电极外残留电解液。此时电极处于等待用状态。
2、仪器的使用
2.1 将电极插头插入仪器的插口内,同时将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档,溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0g/L)。
2.2 仪器预热5分钟,然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟,待读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将测量/调零电源开关置于调零档,调节调零电位器,使仪器显示为零即可。
2.3 把电极从溶液中取出,用水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水分,放入空气中待读数稳定后,调节跨度校准旋钮,使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附录1。
2.4 反复5.2.2~5.2.3操作。
2.5 将电极浸入被测溶液中,此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
2.6 含盐水溶液溶解氧的测量
如果被测水样含有一定盐度(如海水养殖场),测量时,应进行盐度校准,按5.2.2~5.2.3校准好仪器后,把被测水样的盐度换算成g/L单位表示,把盐度校准调节器旋至相应的位置,完成盐度校准后,即可测量溶液的溶解氧值。仪器的显示值即为该盐度下的溶解氧值。
2.7 如需测量溶液的温度,只要将测量选择功能开关拨至测温档,仪器显示值即为该温度值。
注:测量时应保证水样对电极恒定的流速。
3、溶解氧测量仪器跨度校准方法的讨论
溶解氧测量仪器跨度校准可以采用各种方法,除了介绍的空气校准方法,可以根据条件和工作需要,还可采用化学法或空气饱和水校准法。
3.1 空气校准技术
从化学原理可知,当水中溶解氧饱和时,液相中氧分压等于液相上面气体的氧分压,也就是,在平衡状态时,由水面上的空气进入水中氧的速率,与水中逸回到空气中的氧速率是相等的。氧电极为氧分压敏感元件,因此浸入水相或水相面上的空气,氧电极将产生相等的电流,这就是空气校准技术的原理。
3.2 化学法
在一定温度下,把电极浸入水样中,同时用化学法取样分析水样溶解氧量。以化学法测得的值为标准仪器的读数,具体化学分析法请参阅有关书籍。在取样化学分析时,应注意仪表的读数,取样后尽可能马上进行分析,如果取样分析过程中仪表的读数不变,则按上述方法校准仪器,如果仪表读数在取样和校准调整之间有变化,则按下式确定仪表校准数值:
仪表校准数值=(校准时仪表读数/取样时仪表读数)×化学分析时溶解氧值
例如:取样时仪表读数:8.38
校准仪表读数:8.00
化学分析的溶解氧值:7.00
仪表校准数值=(8.00/8.38)×7.00=6.68
3.3用被空气饱和的水进行校准
在一定气压和温度下,水中饱和溶解氧为一定值,因此,可以利用经过空气饱和的水进行校准仪器。具体操作是,在带着盛有蒸馏水的容器中用空气泵连续向水中鼓泡一小时以上,在鼓泡时放入电极并用机械搅拌水体,测定水温按表4求得该温度下溶解氧来校准仪器。
以上三种方法中化学法精确度最高,是经典的方法,但消耗大量的化学试剂。第三种方法需要设备条件。这三种方法在条件较差的现场不容易做到。空气校准方法操作简单,又具有足够精确度,是一种适用现场校准仪器的方法。
作为温度和含量函数的水中氧的溶解度 | |||||
温度 ℃ | CSmg/L | △CSmg/L | 温度 ℃ | CSmg/L | △CSmg/L |
0 | 14.64 | 0.0925 | 20 | 9.08 | 0.0481 |
1 | 14.22 | 0.089 | 21 | 8.9 | 0.0467 |
2 | 13.82 | 0.0857 | 22 | 8.73 | 0.0453 |
3 | 13.44 | 0.0827 | 23 | 8.57 | 0.044 |
4 | 13.09 | 0.0798 | 24 | 8.41 | 0.0427 |
5 | 12.74 | 0.0771 | 25 | 8.25 | 0.0415 |
6 | 12.42 | 0.0745 | 26 | 8.11 | 0.0404 |
7 | 12.11 | 0.072 | 27 | 7.96 | 0.0393 |
8 | 11.81 | 0.0697 | 28 | 7.82 | 0.0382 |
9 | 11.53 | 0.0675 | 29 | 7.69 | 0.0372 |
10 | 11.26 | 0.0653 | 30 | 7.56 | 0.0362 |
11 | 11.01 | 0.0633 | 31 | 7.43 | |
12 | 10.77 | 0.0614 | 32 | 7.3 | |
13 | 10.53 | 0.0595 | 33 | 7.18 | |
14 | 10.3 | 0.0577 | 34 | 7.07 | |
15 | 10.08 | 0.0599 | 35 | 6.95 | |
16 | 9.86 | 0.0543 | 36 | 6.84 | |
17 | 9.66 | 0.0527 | 37 | 6.73 | |
18 | 9.46 | 0.0511 | 38 | 6.63 | |
19 | 9.27 | 0.0496 | 39 | 6.53 |