气相色谱法(gas chromatography,GC):
以气体为流动相的色谱分析法称为气相色谱法。
一.气相色谱法的分类
根据所用的固定相不同可分为:气—固色谱、气一液色谱。
按色谱分离的原理可分为:吸附色谱和分配色谱。
根据所用的色谱柱内径不同又可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱。
二.气相色谱法的特点
它具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少等特点,还可制备高纯物质。
在仪器允许的气化条件下,凡是能够气化且稳定、不具腐蚀性的液体或气体,都可用气相色谱法分析。有的化合物沸点过高难以气化或热不稳定而分解,则可通过化学衍生化的方法,使其转变成易气化或热稳定的物质后再进行分析。
1.高效能、高选择性性质相似的多组分混合物:同系物、同分异构体等;分离制备高纯物质,纯度可达99.99%。
2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质;
3.分析速度快几分钟到几十分钟;
4.*应用范围广低沸点、易挥发的有机物和无机物(主要是气体)。
局限性:不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。
三.气相色谱仪主要组成部件及分析流程
一般气相色谱仪由五个部分组成:
1.气路系统:气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。
2.进样系统:进样器、气化室和控温装置。
3.分离系统:色谱柱、柱箱和控温装置。
4.检测系统:检测器和控温装置。
5.记录系统:记录仪或数据处理装置。
载气(常用N2和H2、Ar)由高压钢瓶供给,经减压、净化、调节和控制流量后进入色谱柱。待基线稳定后,即可进样。样品经气化室气化后被载气带入色谱柱,在柱内被分离。分离后的组分依次从色谱柱中流出,进入检测器,检测器将各组分的浓度或质量的变化转变成电信号(电压或电流)。经放大器放大后,由记录仪或微处理机记录电信号-时间曲线,即浓度(或质量)时间曲线即色谱图。根据色谱图,可对样品中待测组分进行定性和定量分析。
由此可知:色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个关键部件。