极谱仪糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏产生二阶导数波,其含量与波高成正比。最低检测浓度为5mg/L,准确度和精密度符合定量分析的要求。
1、实验部分
1.1试剂与仪器微机极谱仪、常用的玻璃仪器。
1.1.1底液:称取13.6g无水磷酸二氢钾、14.lg无水氢二钠、10g氯化钠,加水至1L配制成pH≈7的中性磷酸溶液。
1.1.2糖精钠标准储备溶液(A液):精密称取120℃烘烤4h的糖精钠0.8510g,定容至1L。此液1ml含糖精钠1.00mg。
1.1.3糖精钠标准溶液(B液):临用前配制。吸取A液10.0ml,定容至100ml。此液1ml含糖精钠0.10mg。
1.1.4磷酸(10%):量取10ml85%磷酸稀至100ml。
1.1.5盐酸(6mol/L)、乙醚、10%硫酸铜、4%氢氧化钠。
2、实验步骤
2.1液体样品:吸取5.00ml样液于25ml吸收池中,加入1滴6mol/L盐酸。准确加入10.0ml乙醚,并加盖振荡约10s。待静止分层,准确吸取5.0ml上层乙醚于15ml烧杯中,放置于水浴箱上将乙醚挥发至干,并保持大约5min,加入5.00ml水和5.00ml底液,用小玻璃棒搅拌后测量。
2.2固体及较大粘度的液体:准确称量10.00g样品于50ml吸收池中,加水30ml,加入10ml10%硫酸铜、2.2m14%氢氧化钠,并加水至50ml。搅拌混匀,静止约30min后过滤。准确吸取5.0ml滤液于25ml吸收池中,加入0.50ml10%磷酸。准确加入10.0ml乙醚,并加盖振荡约10s。待静止分层,准确吸取5.0ml上层乙醚于15ml烧杯中,放置于水浴箱上将乙醚挥发至干,并保持大约10min,加入5.00ml水和5.00ml底液,用小玻璃棒充分搅拌后测量.
3、测定
3.1极谱条件:工作电极为滴汞电极,三电极制,初始电位-1.4伏,终止电位-1.9伏,250m/s速度扫描,参考峰电位-1.72伏。
3.2制作标准曲线:分别吸取糖精钠标准溶液(B液)0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00ml于10ml吸收池中,各加水至5.00ml,再加入5.00ml底液,混匀后于微机极谱仪上测定。
4、计算
Cx=A/M公式中:Cx即样品糖精钠的含量,g/L(g/Kg);A即10ml被测液中的糖精钠毫克数,(mg);M即10ml被测液中的样品质量,g(ml)。
5、结果与讨论
5.1底液中的氯化钠可起稳定峰电流作用;
5.2向样液中加少许酸可提高灵敏度的作用;
5.3萃取时,水层不得混入乙醚层,乙醚应挥发完全;
5.4糖精钠变质时会新生杂波;
5.5本法最低检测浓度为5mg/L;
5.6本法允许差:相对误差<10%。